消毒剂产品速查表

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《次氯酸钙（漂粉精）使用国家标准》

 

警告——次氡酸钙具有腐蚀性、氧化性和刺激性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、橡胶手套等防护用品。
1范围
本标准规定了次氯酸钙(漂粉精)的要求、采样、试验方法检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于次氯酸钙(漂粉精)产品。次氨酸钙主要用于漂白、消毒杀菌及污染物的生化处理等。
主要成分:Ca(ClO)
相对分子质量:142.92(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191—2000, egy Iso780:1997)
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982Reagents for chemical analysis--Part 1: General test methods, NEQ)
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6003,1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.1-1997, eqv iso3310-1:190)
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,IsO3696:1987,NEQ)
GB19109次氯酸钙包装要求
3、要求
3.1外观:次氯酸钙为白色或微灰色固体
3.2次氯酸钙应符合表1给出的指标要求
表1    次氯酸钙指标   
 质量分数/%
项目 指标
钠法 钙法
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
有效氯〔以Cl计） 70.0 65.0 60.0 65.0 60.0 55.0
水分 4~10 ≤3 ≤4
稳定性检验有效氯损失    ≤ — — — 8.0 10.0 12.0
粒度     ≤ 90(355μm~1.4mm) 85(355μm~1.4mm) — 90(355μm~1.4mm) — —
4、采样
4.1产品按批检验。生产企业以每天或每一生产周期生产的次氯酸钙产品(同一原料同一工艺生产)为一批。用户以每次收到的同一批次的次氯酸钙产品为一批。
4.2次氯酸钙从活动盖塑料桶、钢桶、纤维板桶(包括纸板桶)由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装(包括瓦楞纸箱)或大净重为120kg的活动盖塑料罐中釆样时,从批量总桶或总罐数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当批量总数小于500时,按表2确定;大于500时,以公式(n)=3×5N(N为批量总数)确定,如遇小数进为整数。
表2
总桶或总罐数 采样桶或罐数 总桶或总罐数 采样桶或罐数
1~10 全部 182~216 18
11~49 11 217~254 19
50~64 12 255~296 20
65~81 13 297~343 21
82~101 14 344~394 22
102~123 15 395~450 23
124~151 24 451~512 24
152~181 17    
4.3采样时,采用GB/T6679中适宜的采样探子自桶或罐的中心插入3/4深处采取有代表性的样品。
4.4将所采样品混匀后,以四分法缩分到不少于500g,将样品装于清洁、千燥带塞的棕色瓶中,瓶上注明:生产厂名称、产品名称(标注:钠法或钙法)、批号或生产日期、采样目期及采样人等。
5、实验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按GB/T601、GB/T603规定制备。
5.1外观
在自然光下目视观察
2、有效氯的测定
5.2.1原理
在酸性介质中次氯酸钙的次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,藍色消失即为终点。反应式如下:
C10-+2I-+2H+mrm=H20+CI-+I
I2+2S2O3=-S4O-+2I
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1碘化钾溶液:100g/L
    称取100g碘化钾,溶于1000mL水中
5.2.2.2硫酸溶液:3+100。
    量取30mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却摇匀。
5.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
5.2.2.4可溶性淀粉溶液:10g/L。
5.2.3仪器
    一般实验室仪器
5.2.4分析步骤
5.2.4.1↑试样溶液制备
    称取约3.5g试样(精确到0.0001g),置于研钵中,加少量水,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
5.2.4.2测定
    从试样溶液中量取25.0mL试料溶液,置于带塞的磨口锥形瓶中,加20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液,在暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加1mL淀粉指示液溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.2.4.3结果计算
有效氯以氯(C的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—硫代硫酸钠标准滴定洛液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m1-试样的质量的数值,单位为克(g);
M—氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)。
5.2.4.4允许差
    平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.3水分的测定
5.3.1甲苯法(仲裁法)
5.3.1.1试剂
    甲苯,使用前用无水氯化钙脱水
5.3.1.2仪器
    一般实验室仪器和以下仪器。
5.3.1.2.1水分测定器(见图1)
5.3.1.2.2甘油浴。
5.3.1.3分析步骤
称取约100g试料(精确到0.01g),置于干燥的500mL烧瓶(图1中b)中,加200mnL甲苯。将仪器按图1装好其系统密闭,开启冷凝器(图1中d)的冷却水。在甘油浴(图1中a)中缓慢加热,油浴温度保持在(135~140)℃,进行回流。当蒸馏接受器(图1中c)中溶液的水层不再增高时,停止加热冷却。待蒸馏接收器(图1中c中甲苯与水的界面清晰后,记下水的体积(mL)
5.3.1.4结果计算
水分以水(H2O)的质量分数τz计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
m2—一试料质量,单位为克(g);
m3—蒸馏出的水的质量,单位为克(g)
5.3.1.5允许差
    平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.3.2红外干燥法
5.3.2.1仪器和设备
    一般实验室仪器和红外线快速于燥器
5.3.2.2分析步骤
    用称量瓶称取约5g试料(精确到0.01g),置于快速干燥器红外灯下正中部,在(105~115)℃下烘干30min,冷却至室温,称量
5.3.2.3结果计算
水分以水〔H2O的质量分数w3表示,按式(3)计算:
式中:
m4—试料的质量,单位为克(g);
ms—干燥后试料的质量,单位为克(g)
5.3.2.4允许差
    平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.4稳定性检验有效氯损失的测定
5.4.1试剂和溶液
    试剂和溶液同5.2.2
5.4.2仪器
一般实验室仪器和以下仪器
5.4.2.1蒸汽浴a;
5.4.2.2玻璃试管b,25mm×200mm;
5.4.2.3温度计c,(0~150)℃,分度值
5.4.2.4空气冷却管d,∮6mm×380mm
5.4.3分析步骤
称取约15g试样(精确到0.1g),置于图2中玻璃试管中,玻璃试管顶部用带有橡皮塞的空气羚却管塞紧,使空气冷却管下端距样品表面(5~10)mm。再将玻璃试管放入沸腾水的蒸汽浴中,保持2h之后将玻璃试管从蒸汽浴中取出,取下橡皮塞及空气冷却管,将玻璃试管顶部密封好,冷却至室温。把玻璃试管中的试样移入研钵中研细,再按52测定其有效氯的含量tU4。
有效氯损失以有效氯损失的质量分数X1计,数值以%表示,按式(4)计算
式中:
ω1一加热前有效氖含量的算术平均值;
ω4一加热前有效氖含量的算术平均值;
5.4.5允许差
加热后有效氯平行测定结果之差的绝对值不大于0.4%。取有效氯平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.5粒度的测定
5.5.1仅器
    一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.1.1电动振筛机
5.5.1.2标准试验筛,355ym、1.4mm和2mm,筛面直径200mm,高度50mm,筛框和筛网为不锈钢材质,应符合GB/T6003.1中的规定。
5.5.2分析步骤
    将标准试验筛上盖、2mmn(或1.4mm)试验筛、355m试验筛及底盘依次组装。称取约100g试料(精确到0.1g),置于2mnmn(或1.4mm)试验筛中,将装有被测试料的组装标准筛安装在电动振筛机上,启动电动振筛机,振动5mina。分别称得2mm(或1.4mm)试验筛的筛余物及底盘内筛出物的质量。
5.5.3结果计算
粒度以粒度的质量分数v4计,数值以%表示,按式(5)计算:
式中:
m6——试料质量,单位为克(g);
m7—2mm(或1.4mm)试验筛中筛余物的质量,单位为克(g);
m8一底盘中筛出物的质量,单位为克(g)
5.5.4允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于1%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6、检验规则
6.1本标准中次氯酸钙产品质量指标判定,采用GB/T1250中“修约值比较法”。
    6.2本标准规定的检验项目全部为型式检验项目,其中有效氯和水分为出厂检验项目,其余项目为型式检验项目中的抽检项目。如有下述情况:停产后复产、生产工艺有较大改变(如材料、工艺条件等)合同规定等,应进行型式检验。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验。
    6.3出厂的次氯酸钙产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,并附有检验报告内容包括:生产厂名称、产品名称(标注:钠法或钙法)产品质量符合本标准的证明、等级、批号或生产日期、本标准编号。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
6.4如果检验结果有一项指标不符合本标准要求,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中即使有一项指标不符合本标准要求,则该批产品为不合格品。
7、标志、标签、包装、运输、贮存
7.1标志标签
7.1.1出厂的次氯酸钙产品的外包装上应有明显牢固的标志内容包括:生产厂名称、地址、产品名称(标注:钠法或钙法)危险化学品净含量、批号或生产日期、本标准编号、生产许可证编号及标志及GB190中规定的“氧化剂”和“腐蚀品”标志和安全标签。外包装上还应有GB/T191中规定的“怕雨”标志
7.1.2出厂的次氯酸钙产品应附有安全技术说明书和质量证明书。质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称(标注:钠法或钙法)危险化学品净含量、批号或生产日期、生产许可证编号及标志、品质量符合本标准的证明和本标准编号
7.2包装
按GB19109规定执行
7.3运输
    运输过程中防止撞击。避免包装损坏、受潮、污染。禁止与酸类、有机物或还原剂等与次氯酸钙发生危险反应的物品混装运输。
7.4贮存
    盛装次氯酸钙的包装应存放于干燥、阴凉通风的仓库中,避免阳光照射,应远离火种和热源,并禁止与酸类、有机物或还原剂等与次氯酸钙发生危险反应的货物一起存放。